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間甲酚的制備方法

點擊次數(shù):   更新時間:23/09/05 14:54:09     來源:m.haoliba.com關(guān)閉分    享:
  間甲酚的主要來源是從煉焦副產(chǎn)煤焦油和石油精煉堿渣中回收,但回收量很小,不能滿足工業(yè)需要。在發(fā)展了間甲酚的合成法,其工藝路線有兩條:一是以甲苯為原料,經(jīng)磺化堿熔合成;另一種是異丙基甲苯法,聯(lián)產(chǎn)丙酮。這套裝置除生產(chǎn)1.2萬噸/年主產(chǎn)品間甲酚外,還聯(lián)產(chǎn)0.99萬噸丙酮。與其他方法相比,這套裝置生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量高,產(chǎn)品比例可以自由調(diào)節(jié)。下列是關(guān)于間甲酚的制備方法。
  1、甲苯磺化堿熔法
  對間甲酚用蒸餾塔重蒸,切割出201~208℃的窄餾分,即得到間、對甲酚等的混合物;將此物料用苯稀釋后加入尿素,在-10℃下反應(yīng)1h,離心抽濾,用-10℃的苯或甲苯洗滌2次,得到間甲酚-尿素的白色固體配合物。然后在15~80℃用甲苯水解配合物,取上面液層,在精餾塔內(nèi)于常壓下蒸出甲苯和水后,在真空度0.1 MPa下切取91~104℃餾分,即得含量為95ml以上的間甲酚。本法是很早的工業(yè)化方法,工藝路線成熟,國外早期采用此法生產(chǎn)。但由于此法耗用大量酸堿,因此三廢量大,設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,且工藝過程中需多次處理固體物料,使生產(chǎn)連續(xù)化較困難,而且質(zhì)量差,在技術(shù)、經(jīng)濟上不如異丙基甲苯法優(yōu)越。
  2、異丙基甲苯法
  異丙基甲苯氧化所用氧化劑有空氣、純氧或過氧化氫,一般以空氣氧化比較經(jīng)濟。氧化反應(yīng)在引發(fā)劑(過氧化苯甲?;蚺嫉惗‰?存在下進(jìn)行,加入量為異丙基甲苯質(zhì)量的10ml左右,反應(yīng)溫度138~140℃,反應(yīng)時間130~150 min;反應(yīng)液pH值控制在5左右,分離精制 鄰甲酚與間、對甲酚沸點差較大,選擇適當(dāng)設(shè)備即可分離,但間甲酚(202.9℃)和對甲酚(202.5℃)沸點很接近,不能采用分餾法分離。采用異丁烯烷基化法可以得到良好效果,其工藝過程為:將混甲酚在催化劑存在下用異丁烯進(jìn)行烴化,得到二叔丁基間甲酚和二叔丁基對甲酚混合物。
  甲酚叔丁基化所得產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物,其中除含有單叔丁基甲酚異構(gòu)體、二叔丁基異構(gòu)體外,尚有未反應(yīng)的甲酚和異丁烯聚合物,利用其沸點差異,可將其蒸餾分離。
  3、催化法
  以間甲苯為原料,在催化劑存在下,用丙烯進(jìn)行烴化反應(yīng),再經(jīng)氧化、酸解而得,在此條件下可以獲得收率較高的間位異構(gòu)體。
  間甲酚的制作方法已在上文中說明了,制作間甲酚時所得產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物,其中除含有單叔丁基甲酚異構(gòu)體、二叔丁基異構(gòu)體外,尚有未反應(yīng)的甲酚和異丁烯聚合物,利用其沸點差異,可將其蒸餾分離。在使用間甲酚時也注意其使用的注意事項。
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